grandov.ru страница 1
скачать файл
VII. Некоторые виды препаративных работ
7.1. Приготовление рабочих растворов.

Наряду с чистыми веществами в школьном химическом эксперименте используют растворы веществ. Поэтому учитель должен уметь правильно готовить растворы с определенной концентрацией веществ. Характеристикой раствора является его концентрация – С. Концентрация может быть выражена в молях – (молярная концентрация) или в массовых долях (в процентах). Другие способы выражения концентраций, такие как, молярная концентрация эквивалента, моляльная концентрация, в школьном курсе не изучаются.

Молярная концентрация – это величина, определяемая отношением количества вещества к объему раствора:

С=


Например, С = 2 моль/литр. Это означает, что 1 литр раствора содержит 2 моль растворенного вещества.

Массовая доля растворенного вещества показывает отношение массы растворенного вещества к общей массе раствора и может быть выражена в долях единиц или процентах. Например,


ω=

или
ω=*100%


Правила приготовления растворов.

При приготовлении растворов пользуются мерной посудой. Это – цилиндры, пипетки, бюретки и мерные колбы. Для приготовления растворов жидких веществ использую ареометры, с помощью которых определяют плотность исходных жидкостей и полученных растворов. Твердые вещества взвешивают на весах. При приготовлении растворов соблюдают следующие правила:



  1. Посуду, в которой готовят раствор, предварительно тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой.

  2. Все реактивы готовят на дистиллированной воде.

  3. Начинать приготовление растворов следует с проведения необходимых расчетов.

  4. Концентрированные растворы щелочей лучше готовить в фарфоровой посуде.

  5. Концентрацию растворов в возможных случаях рекомендуется проверять по их плотности

  6. После приготовления раствора его нужно закупорить пробкой и на склянку наклеить этикетку.

  7. При выборе материала посуды и пробки надо учитывать свойства хранимых растворов, подбирая соответствующего цвета стекло и соответствующий материал пробки. Например, концентрированную азотную кислоту, растворы нитрата серебра, иодида калия, бромную и хлорную воду хранят в темных склянках, а щелочные растворы нельзя хранить в склянках с притертыми пробками.

Для демонстрационного и ученического эксперимента используют растворы разной концентрации и разной степени разбавления:

Название вещества

Степень разбавления

Концентрация раствора


Соляная кислота

1:1, 1:3

-

Азотная кислота

1:2, 1:3

-

Серная кислота

1:5, 3:2

-

Уксусная кислота

1:1

-

Гидроксид натрия




1 моль/л

Гидроксид калия




1 моль/л

Гидроксид кальция




Насыщенный

Гидроксид бария




Насыщенный

Раствор аммиака

1:5




Соли бария, свинца, серебра




1%

Остальные соли




1 моль/л

7.2. Приготовление растворов и реактивов специального назначения.

Кроме рабочих растворов, учитель должен уметь готовить в школьной химической лаборатории и реактивы специального назначения, которые дают качественные реакции с определенным классом веществ или отдельным веществом или служат исходными веществами для получения других соединений. как правило, такие реактивы и растворы в готовом виде в школу не поступают. Поэтому при их приготовлении необходимо строго следовать предложенным инструкциям.

Задания для индивидуальной работы:

Получите от преподавателя задания по приготовлению того или иного реактива, приготовьте его, проверьте его качество. Для каких целей может служить в школьной химической лаборатории данный реактив?
Раствор фенолфталеина.

Для приготовления раствора 0,1 г фенолфталеина растворяют в 50 мл этилового спирта. К полученному раствору приливают 50 мл воды. При появлении мути прибавьте к полученному раствору несколько мл спирта до исчезновения мути.


Раствор метилоранжа.

В 100 г кипящей воды всыпают 0,1 г метилоранжа и перемешивают до полного растворения. После охлаждения раствор фильтруют и переливают в склянку.


Раствор лакмуса.

В настоящее время в школы поступает водорастворимая натриевая соль лакмоида. Раствор лакмуса из нее готовится также как и раствор метилоранжа. Если же в вашей лаборатории имеется нерастворимый лакмоид, то поступают следующим образом: 0,1 г лакмоида помещают в фарфоровую ступку, растирают пестиком, прибавляют 1-2 мл рабочего раствора щелочи и еще раз перетирают. Полученную смесь переносят в стакан, доводят до объема 100 мл и нейтрализуют раствор ортофосфорной кислотой, прибавляя ее на кончике стеклянной палочки до перехода синей окраски раствора в фиолетовую.


Приготовление красной и синей лакмусовой бумаги

Для проведения некоторых лабораторных работ и демонстрационных опытов требуется лакмусовая бумага . Ее нетрудно приготовить самостоятельно. Для этого 5 г лакмоида растирают в ступке, прибавляют 100 мл воды и 10 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор отфильтровывают, смачивают им фильтровальную бумагу и сушат. При этом получается синяя лакмусовая бумага.

Для получения красной лакмусовой бумаги отфильтрованный синий раствор лакмуса нейтрализуют раствором уксусной кислоты до появления красной окраски. Полученным раствором смачивают фильтровальную бумагу и высушивают. Хранят лакмусовую бумагу в плотно закрытых склянках.
Известковая вода.

1 способ. Известковую воду получают растворением в воде гашеной извести, растворимость которой очень мала. При 20˚С в 100 г воды растворяется 0,156 г гидроксида кальция. Поэтому раствор готовят необычно. В сосуд на 500 мл насыпают гашеную известь массой 40-50 г, заливают водой почти до края посуды с тем, чтобы поверхность соприкосновения жидкости с воздухом была минимальной. Закрытую пробкой смесь оставляют стоять несколько дней, время от времени взбалтывая сосуд. По мере надобности раствор фильтруют и совершенно прозрачную жидкость используют для работы.

2 способ. Для быстрого приготовления известковой воды пользуются вторым способом. Для этого кусочек металлического кальция освобождают от остатков керосина путем промакивания фильтровальной бумагой и промывания спиртом, а затем водой. В стакан с дистиллированной водой опускают кусочек очищенного кальция. Извлекают кальций в тот момент, когда начинается помутнение раствора. Полученный бесцветный раствор используют для опытов.
Крахмальный клейстер.

Для работы готовят очень разбавленный коллоидный раствор крахмала в воде, носящий название крахмального клейстера.

Для приготовления 150-200 мл раствора берут около 0,5 г хорошо размельченного крахмала. Из него готовят на холодной воде довольно жидкую кашицу, которую тонкой струйкой при постоянном перемешивании вливают в 150-180 мл кипящей воды.

При стоянии крахмальный клейстер, вследствие гидролиза, делается непригодным к работе. Для лучшей сохранности клейстера в него добавляют около 1 г сульфата или хлорида цинка и 1-2 кристаллика фенола.


Йодкрахмальная бумага.

В охлажденный крахмальный клейстер объемом 100 мл добавляют 0,5 г йодида калия, растворенного в минимальном объеме воды. Полоски фильтровальной бумаги пропитывают полученным раствором и сушат на воздухе. Йодкрахмальную бумагу хранят в плотно закрытых банках.


Раствор йода.

Растворимость йода очень мала. Поэтому для получения более концентрированного раствора используют увеличение растворимости йода в присутствии йодида калия. Для приготовления 100 мл раствора йода берут 5 г йода и 15 г йодида калия, хорошо перемешивают в стакане, при необходимости измельчают в фарфоровой ступке, растворяют в небольшом количестве воды. Затем доводят объем раствора до 100 мл и тщательно перемешивают.


Бромная вода.
Бромную воду готовят так, чтобы на дне склянки оставалось немного жидкого брома. Поэтому для приготовления бромной воды берут 1,5 мл жидкого брома и 100 мл воды. Колбу для приготовления бромной воды берут с таким расчетом, чтобы жидкость составляла не более 1/3 от объема колбы и содержимое колбы можно было энергично перемешивать, не опасаясь расплескивания жидкости.

Полученный раствор осторожно переливают в склянку с притертой пробкой. Пары брома ядовиты, поэтому работу проводят в вытяжном шкафу или на открытом воздухе.


Фуксинсернистая кислота.

Растворяют 0,01 г фуксина в 100 мл воды и пропускают через раствор сернистый газ, пока раствор не станет слабо-розовым. Через сутки раствор становится бесцветным и сильно пахнет сернистым газом. Не следует пропускать сернистый газ до полного обесцвечивания раствора, так как при этом в растворе собирается избыток сернистого газа и чувствительность реактива заметно снижается. Сернистый газ получают нагреванием концентрированной серной кислоты с кусочками меди.



Раствор дифениламина.

0,5 г дифениламина растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.


Натронная известь.

Для приготовления натронной извести смешивают негашеную известь в виде порошка с насыщенным раствором едкого натра в весовом отношении 2:1, выпаривают в фарфоровой или железной чашке. Натронная известь жадно поглощает влагу и углекислый газ, поэтому ее следует хранить в банке с пробкой, залитой парафином.


Хромовая смесь

( применять и готовить с большой осторожностью! Работает только учитель или лаборант!)
Хромовая смесь представляет собой раствор дихромата калия в концентрированной серной кислоте. 9,2 г растертого в порошок дихромата калия всыпают в фарфоровую чашку, приливают 100 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на водяной бане при помешивании до полного растворения соли.

Хромовая смесь является одним из лучших моющих средств. Если посуда плохо отмывается от загрязнений водой( при споласкивании на стенках сосуда остаются капли воды), то ее моют слегка подогретой хромовой смесью. В загрязненную посуду наливают на 1/3 объема хромовой смеси и осторожно смачивают ею внутренние стенки. Затем хромовую смесь вливают обратно в сосуд, в котором она хранится; посуде дают постоять несколько минут, затем обмывают последовательно водопроводной и дистиллированной водой.

Если посуда загрязнена парафином, минеральными маслами, продуктами перегонки нефти хромовую смесь не используют. Не следует мыть хромовой смесью посуду, загрязненную солями бария.

После многократного употребления цвет хромовой смеси переходит из темно-оранжевого в темно- зеленый. Такая смесь не обладает моющими свойствами. Ее разбавляют водой , нейтрализуют щелочными растворами.

Хромовая смесь сильно разрушает ткани , кожу. Поэтому работать с нею следует осторожно, используя резиновые перчатки. Если хромовая смесь попала на руки, то пораженное место следует немедленно обмыть большим количеством воды, затем разбавленным раствором соды и затем снова водой.

7.3. Регенерация серебряных остатков.

Нитрат серебра – один из дорогостоящих и необходимых реактивов в школьной лаборатории. На его отсутствие чаще всего жалуются учителя химии. Однако при соответствующей организации работы с серебросодержащими реактивами необходимое количество нитрата серебра всегда можно получить из серебряных остатков, образующихся при проведении демонстрационных, лабораторных и практических работ.



1 способ.

К 10 – 15 г сухих серебряных остатков, содержащих хлорид, бромид, йодид серебра приливают разбавленную азотную кислоту (13%). Смеси дают постоять в течение суток, затем декантируют раствор и промывают осадок теплой водой. После промывания приливают к осадку воду, размешивают и подкисляют суспензию разбавленной серной кислотой (10%) до кислой среды.

Серебро восстанавливают гранулированным цинком в сернокислом растворе:

2AgCl + Zn + H2SO4 = 2Ag = ZnSO4 + 2HCl

Исходя из уравнения реакции, рассчитывают массу цинка, необходимую для восстановления взятого количества хлорида серебра и берут избыток около 20%.

Смесь нагревают на водяной бане. Большая часть цинка растворяется, а осадок серебра выпадает на дно. Остаток цинка растворяют в серной кислоте.

Осадок серебра отфильтровывают и промывают горячей водой – до удаления хлорид – ионов и сульфат – ионов. Осадок серебра высушивают.

Восстановленное серебро должно отвечать следующим требованиям:



  1. Металл при действии разбавленной азотной кислоты (1:1) должен давать бесцветный раствор.

  2. Раствор не должен мутнеть при разбавлении дистиллированной водой.

  3. Фильтрат, после полного осаждения ионов серебра соляной кислотой, не должен давать остаток при выпаривании. Если остается остаток, то присутствуют другие ионы.


2 способ.

В фарфоровой чашке смешивают остатки серебра с водой, прибавляют раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и нагревают до кипения. В смесь постепенно, небольшими порциями, вносят глюкозу. Глюкоза восстанавливает ионы серебра до металлического серебра. Серебро осаждается в виде зернистой массы серого цвета. Серебро промывают в чашке декантацией до исчезновения щелочной реакции и реакции на хлорид – ионы. Осадок серебра отфильтровывают и высушивают.

Глюкозу можно заменить 40% раствором формалина. В этом случае серебряные остатки смешивают с разбавленным раствором щелочи и добавляют формалин (работать под тягой). При нагревании смеси на водяной бане выделяется металлическое серебро в виде темно – серого рыхлого порошка. Выделенное серебро тщательно промывают и высушивают.

Получение нитрата серебра из восстановленного серебра.
Полученное серебро взвешивают и растворяют в 30% азотной кислоте, нагретой до 50˚С. Уравнение реакции:

3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO + 2H2O

Необходимое количество азотной кислоты рассчитывают по уравнению реакции и берут на 20% больше.

После растворения серебра жидкость фильтруют и упаривают до появления кристаллической пленки и удаления оксидов азота. При охлаждении концентрированного раствора выделяются кристаллы нитрата серебра. Их отсасывают, промывают одним миллилитром ледяной воды и высушивают при 110˚С. Кристаллы помещают в темную склянку. Маточный раствор и промывные воды собирают, вновь упаривают и получают еще некоторое количество кристаллов.


7.4. Переработка марганцевых остатков
При получении кислорода в школьных химических кабинетах используют перманганат калия. При его разложении образуется значительное количество смеси манганата калия и диоксида марганца (1У) (марганцевая смесь). Эту смесь обычно выбрасывают. Между тем ее можно использовать для получения чистого диоксида марганца и солей марганца.
Получение диоксида марганца

В химический стакан насыпают 30 г марганцевой смеси , приливают 300 мл воды и нагревают его до 80оС . Смесь тщательно перемешивают и приливают раствор тиосульфата натрия ( 10 г Na2S2O3*5H2O в 100 мл воды). Происходит реакция:

4 K2MnO4 + Na2S2O3 +3 H2O = 6KOH + Na2SO4 + K2SO4 + 4 MnO2

Полученный бурый гидратированный осадок диоксида марганца несколько раз декантируют до отрицательной реакции на сульфат – ионы ( проба с раствором хлорида бария) и отфильтровывают на складчатом фильтре. Осадок подсушивают на воздухе, переносят в фарфоровую чашку и прокаливают в сушильном шкафу при температуре 200оС в течение 2 часов. При этом получается около 17 г оксида марганца (1У). Полученный оксид обладает высокими каталитическими свойствами.


Получение сульфата марганца (П)

В химический стакан помещают 30 г марганцевой смеси, приливают 30 мл воды и тщательно размешивают. Затем добавляют 15 мл серной кислоты с плотностью 1,84 г/см3 и вносят небольшими порциями 9 г сахарозы. Происходит окисление сахарозы и восстановление манганат- ионов и MnO2 до Mn2+. Если реакция идет очень бурно, то смесь охлаждают холодной водой. Со временем процесс окисления сахарозы может замедлится, тогда стакан ставят на нагретую электрическую плитку, добавляют 50 мл воды и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор фильтруют, к фильтрату добавляют 150 мл 10% раствора питьевой соды. При этом выпадает белый осадок карбоната марганца (П) :

MnSO4 + 2NaHCO3 = MnCO3↓ + Na2SO4 + CO2↑ + H2O

Осадок декантируют, отфильтровывают, растворяют карбонат марганца в 65 мл 20% раствора серной кислоты. Затем содержимое стакана переливают в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов. Полученный раствор с кристаллами оставляют стоять несколько дней при комнатной температуре. Образуется около 35 г кристаллогидрата сульфата марганца (П) MnSO4* 4Н2О.


7.5. Переработка соединений меди (П)

Программами общеобразовательных школ предусмотрено проведение лабораторного опыта по разложению основного карбоната меди (П) ( малахита). Последний легко может быть получен из медного купороса, образующегося при проведении соответствующей практической работы. Заметим, что на примере соединений меди можно продемонстрировать принцип замкнутого цикла ( из малахита учащиеся получают оксид меди (П), который, в свою очередь, служит исходным сырьем для получения медного купороса):

Cu2(OH)2CO3 →CuO→ CuSO4

↑ ↓


В фарфоровой ступке смешивают 25 г тонко измельченного медного купороса с 20 г гидрокарбоната натрия. Полученную смесь насыпают небольшими порциями в стакан с 200 мл кипящей воды. Смесь перемешивают и после прекращения вспенивания вносят следующую порцию. Содержимое стакана кипятят 10 мин для удаления углекислого газа. В осадок выпадает основной карбонат меди:

2 СuSO4 + 4 NaHCO3 = Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4 + 3CO2↑+ H2O

Осадок соли промывают горячей водой, декантируют, избавляясь тем самым от сульфат –ионов, отфильтровывают на складчатом фильтре и высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 100оС. Выход продукта 11 г.


7.6. Очистка красного фосфора.
При хранении красный фосфор постепенно переходит в полужидкую массу. Отсыревший можно высушить за 15 – 20 минут.

Немного пастообразной массы фосфора внести шпателем в стакан емкостью 100 мл и прилить в него 1 – 2 мл рабочего раствора щелочи. Стеклянной палочкой размешивают взвесь до получения однородной массы. Среда раствора должна быть щелочная. При кислой реакции среды добавить еще раствора щелочи. Затем в стакан приливают 20 – 25 мл ацетона. Смесь перемешивают и переносят на фильтр. Отфильтрованный красный фосфор промывают 2 –3 раза небольшими порциями ацетона. Фильтр разворачивают и помещают на стекло. Через 10 минут фосфор становится сухим. Сушку можно ускорить, обдувая фосфор слабым током теплого воздуха и постепенно измельчая его на стекле. Вместо ацетона при осушивании фосфора можно использовать этиловый спирт.



7.7. Восстановление раствора формальдегида



(Работу проводят под тягой с соблюдением всех мер безопасности при работе с альдегидами)

При хранении раствор формалина частично полимеризуется- превращается в белый осадок параформа. Параформ можно превратить в раствор формальдегида. Для этого к 100 г раствора формалина вместе с осадком прибавляют 0,5 г концентрированной серной кислоты и нагревают 10 минут в колбе с обратным холодильником при слабом кипении. Полученный раствор охлаждают и нейтрализуют раствором щелочи ( не аммиаком) до нейтральной реакции.


7.8. Получение деминерализованной воды
Для приготовления большинства растворов веществ требуется дистиллированная вода. При отсутствии дистиллятора в школьном химическом кабинете можно использовать деминерализованную воду( близкой по свойствам к дистиллированной воде), полученную с помощью ионообменных смол. Эти смолы поступают в школу в наборе 25-НО «Иониты».

Для очистки водопроводную воду пропускают последовательно через две колонки, одна из колонок заполнена катионитом, другая- анионитом. В качестве колонок можно использовать узкие делительные воронки. В нижний конец воронки помещают битое стекло и небольшой слой стеклянной ваты. Затем насыпают слой ионита, покрывают слоем стеклянной ваты и осколками битого стекла.

Для набухания иониты заливают водой и оставляют на одни сутки. Затем катионит переводят в Н+ -форму. Для этого колонку заполняют 2М раствором соляной кислоты и выдерживают одни сутки. После этого катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Анионит переводят в ОН- -форму. Смолу заливают 1М раствором гидроксида натрия и выдерживают одни сутки. Затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Подготовленные таким образом колонки соединяют вместе и подсоединяют к водопроводному крану. Вода, последовательно проходя через катионит и анионит полностью обессоливается. Скорость подачи воды должна быть минимальной. В зависимости от жесткости водопроводной воды при использовании 100 г катионита и 100 г анионита можно получить около 40 л деминерализованной воды.



После этого иониты регенерируют. Для этого через колонку катионита массой 100 г пропускают 40 мл 2М раствора соляной кислоты и промывают дистиллированной ( деминерализованной) водой до нейтральной реакции. Анионит промывают 40 мл 1М раствора гидроксида натрия и также промывают дистиллированной водой.

Колонки с ионитами могут использоваться в лаборатории в течении нескольких лет.
скачать файл



Смотрите также:
Vii. Некоторые виды препаративных работ Приготовление рабочих растворов
145.73kb.
Методические материалы к лабораторным занятиям по фармацевтической технологии
325.73kb.
Инструкция по организации и производству работ повышенной опасности
368.67kb.
Лабораторная работа №1 Техника лабораторных работ. Методы разделения и очистки веществ
204.29kb.
Корпорации, которые правят миром
42.37kb.
1 На базе ттк в составе ппр (как обязательные составляющие проекта производства работ) разрабатываются рабочие технологические карты на выполнение отдельных видов работ по устройству облицовочных работ
266.13kb.
ZT. Данный огромный файл
4036.39kb.
Индивидуальные виды работ женские мастера, взрослые Прическа новобрачной
79.03kb.
Каждое историческое место по-своему уникально. Брестская крепость, однако, особый свидетель. Ее почти двухвековая биография это постоянное приготовление к битвам
1279.3kb.
Виды работ по строительству, реконструкции, капитальному ремонту
456.86kb.
Особенности поведения в плоскополяризованном свете растворов хитозана в водно-кислотных
70.45kb.
Урок развития речи на тему "Эпистолярное творчество. Письмо как искусство"
145.78kb.